На ликероводочных заводах сивушные масла и кетоны уничтожали химическим способом. Определялось количество примесей и производилась очистка довольно просто. Почти все находящиеся в спирте кетоны (ацетоны) окисляются по воздействием марганцево-кислого калия (обыкновенной марганцовки), а оставшиеся сивушные масла легко омыляются каустической содой и нашатырным спиртом.
Как это делали в промышленности: лаборатория отбирала 10 пробирок с исследуемым спиртом-сырцом и в каждую вносила немножко раствора марганцовки.
Применялся только 10% водный раствор марганцовки так называемый «Хамелеон», потому что если вносить марганцовку в виде кристаллов, то происходит окисление спирта с образованием уксусного альдегида. Спирт приобретает при этом кисловатый вкус и очистить его от уксусного альдегида можно только перегонкой.
В первую пробирку вносили одну каплю, во вторую – две, в третью – три и так далее. Все это взбалтывалось и отстаивалось. Допустим, что в первых пробирках спирт был прозрачным, в пятой – розоватый, а далее окраска каждой пробирки усиливалась. Это свидетельствовало о том, что для очистки спирта в одной пробирке достаточно четырех капель «хамелеона». Лишний «хамелеон» только окисляет спирт, превращая его в уксусный альдегид!
Аналогично, методом проб, определялось количество каустической соды или нашатырного спирта необходимое для омыления сивушных масел (щелочь).
Нужное количество «хамелеонов» и щелочи для очистки всей партии спирта уже было легко подсчитать. Порядок очистки спирта был следующий: сперва вливалось пол нормы «хамелеона» и спирт перемешивался, через полчаса расчетное количество щелочи и через час остальное количество «хамелеона».
После 2-х часового отстаивания, предварительно очищенный спирт обязательно еще один раз перегоняется через ректификационную колонну. Устройство и принцип работы ректификационной колонны точно такое же, как и брагоперегонной, а значит спирт снова перегоняется не менее 25-ти раз.
При использовании некоторых видов сырья только после того как спирт-ректификат проходил через фильтрующую колонну заполненную активированным углем. Выполнена она из нержавеющей стали, диаметр 0,6 м, а высота около пяти метров, Все внутреннее пространство заполнено активированным углем марки МБА-4 (мелкопористый, березовый, активированы, размер фракции 4 мм).
Фильтрующих колонн установлено две или четыре, в зависимости от того, какое качество спирта нужно получить.
Следующая операция по очистке спирта (которая раньше обязательно проводилась) – это риформинг (тепловой удар).
Спирт-ректификат выдерживался в герметически закрытой емкости при температуре 70° на протяжении суток. В результате этой процедуры происходило искусственное старение спирта, а в итоге – уменьшение количества ядовитых веществ и улучшение вкуса. При риформинге некоторые вещества выпадают в осадок, кое-что испаряется, а оставшиеся сивушные масла всплывают, образовывая на поверхности спирта пленку, которую легко снять.
И только после такой многократной очистки уже чистейший 96° этиловый спирт в специальной емкости смешивается с водой. Если вы внимательно присмотритесь к этикетке, то увидите, что на водочной стоит 40%, а на винной -16°. Обе они указывают содержание спирта, но в водке 40 объемных процентов спирта-ректификата крепостью 96°. То есть, фактическая крепость водки 38,4° - если ее измерить точными спиртометром, а крепость вина действительно 16°.
До ХХ-го века винокуренные заводики производили водку (хлебное вино) откуда и название «винокуренные». Но в дальнейшем, с ростом количества и качества ликероводочных изделий, повышением технического уровня производства, перешли на изготовление пшеничного спирта, а водку получали уже растворяя этиловый спирт водой. Главная причина применения именно такой технологии было повышение качества и чистоты водки. Потому, что значительно легче крепкий спирт развести хорошей водой, чем очистить вонючую воду, находящуюся в самогоне.
Качество воды, применяемой для разведения пшеничного спирта имеет огромное значение, Именно вода, определяет вкус готовой водки, потому что в ней 60% воды, а спирта только 40%.
В некоторых странах (Польша, США), спирт при приготовлении водок разводят только дистиллированной водой. Это химически чистая вода, но деаэрированная (удален растворенный воздух) и безвкусная. Такой водой фактически мертвой – невозможно напиться (аквариумные рыбки в ней моментально гибнут).
В России и в Украине – этиловый спирт традиционно разводили и разводят только сырой водой; и самая лучшая для этой цели – родниковая. Естественно, она должна быть чистой, прозрачной, вкусной и с большим содержанием солей. Именно незначительное количество солей определяет вкус воды. Соли жесткости в питьевой воде всегда есть и должные быть при разведении спирта, но в допустимых пределах!
При чрезмерной жесткости на горлышке бутылки образуется кольцо, выпадает осадок до и вкус водки ухудшается. Продукция теряет товарный вид и отправляется на переработку.
Если вода слишком жесткая, то ее очищают и умягчают в многоступенчатых фильтрах. Последовательно вода проходит через кварцевый песок, сульфоуголь (это каменный уголь, обработанный серной кислотой) и катионитовый фильтр, заполненный гранулами ионообменных смол. (Точно таким же образом в котельных производят подготовку питательной воды для паровых котлов). Только такая очищенная и умягченная воды пригодна для разведения спирта при приготовлении водки.
И окончательная процедура перед разливом водки в бутылки, это добавка растворенного сахара-рафинада. В небольших количествах сахар не ощутим, но он смягчает вкус, как бы смазывает горло. «Водка идет как по маслу ».
Любой алкогольный напиток с добавкой сахара вкуснее и, употребляя ликер одинаковой крепости с водкой, значительно быстрее можно опьянеть.
Поэтому так много разных рецептов крепких коктейлей. Да и любое заурядное отечественное пиво, если его подсластить, по вкусу не уступит импортному. Попробуйте!
Сахар добавляют в соответствии с рецептурой: для «Водки» и «Экстра» - 0,5%, и разных «особых» до 2%. (На литр водки 5-20 гр. сахара).
Владение знаниями о том, как очистить водку в домашних условиях, способно не только избавить от похмелья наутро после вечеринки. У очищенного спиртного меняется вкус, его приятнее пить, и даже не слишком качественная становится почти элитным напитком.
Для чего очищать спирт или самогон?
Крепкое спиртное, полученное методом однократной перегонки (), отличается повышенным содержанием сивушных масел. Эти вредные вещества имеют сильный характерный запах, из-за которого напиток считают низкосортным. способны усугублять и похмельный синдром: даже не слишком большое количество выпитого алкоголя вызовет тошноту и головную боль через 8-12 часов после употребления. Этот эффект обусловлен общей интоксикацией организма продуктами распада этанола и действием летучих фракций, т. е. сивухи.
Ректификованый спирт лишен сивушных составляющих, но при изготовлении из низкокачественного сырья имеет отвратительный запах. При горячих способах очистки (дистилляция или ректификация) летучие вещества не удается полностью отделить от этанола. На праздничном столе такой алкоголь неуместен, а для обыденного потребления не слишком приятен. При холодной очистке и фильтрации водки этот аромат удается уничтожить практически полностью.
Многие способы холодной очистки подразумевают удаление вредных составляющих из спиртосодержащей жидкости. Но часть народных способов сводится только к улучшению вкуса. К ним относятся внесение ароматных добавок (цитрусовых, меда и пр.) или настаивание на травах, орехах, дубовой щепе и других ингредиентах. Для очистки применяют иные способы.
Холодная очистка водки
Простейший способ — фильтрация водки. Для такой очистки применяют бытовые водяные фильтры-кувшины. Недостатками метода являются не слишком качественное удаление сивухи и быстрый выход фильтра из строя.
Чтобы получить самогон или спирт без запаха и сивушных масел, применяют способ очистки древесным углем. Для этого требуется уголь из лиственных пород дерева, знатоки особо рекомендуют уголь от сжигания яблоневых, грушевых сучьев. Куски угля измельчить до фракции 1-1,5 см и засыпать крошку в емкость со спиртным из расчета 50-70 г на каждый 1 л напитка. Для абсорбции требуется около 3 недель. В течение очистки емкость нужно периодически взбалтывать. По окончании срока очистки спирта в домашних условиях жидкость пропустить через несколько слоев ткани или ватный фильтр.
Сивушные масла хорошо связывает растительный жир. Для очистки берут только рафинированное растительное масло (без запаха). На 3 л самогона достаточно 0,5 стакана продукта. Жидкости соединить в общей емкости и сильно взболтать смесь, чтобы растительный жир превратился в мельчайшие капли в толще спиртного. Емкость оставить на 24-48 часов, а затем слить очищенный спирт через шланг. Для полного отделения частиц масла жидкость профильтровать через слой ваты.
Активный очиститель — яичный белок. Он способен не только устранить неприятные запахи, но и связать многие ядовитые вещества, входящие в состав некачественного алкоголя. Для очистки нужен 1 сырой куриный белок на 1 л водки. Очистку проводят так:
- белок отделить от желтка, смешать с 0,5 стаканом кипяченой холодной воды и хорошо взбить;
- влить полученную субстанцию в алкоголь, взболтать и настаивать смесь в течение 1 недели;
- процедить через ватные диски или плотную ткань.
Придать напитку приятный запах, убрать из жидкости муть и сивуху поможет мякиш черного хлеба (ржаного). На 1 л алкогольного напитка потребуется 100-150 г мякиша. Хлеб должен быть свежим. Раскрошенные куски опускают в водку и настаивают смесь в течение 7 дней. Хлебные крошки не образуют мелкой взвеси, поэтому напиток можно просто процедить через ткань.
Способ очистки активированным углем
Активированный уголь в таблетках продают в аптеках как средство от отравлений разными веществами. Он имеет усиленную абсорбирующую функцию и способен впитать сивушные масла, примеси метанола и другие растворенные в водке ингредиенты. При взаимодействии водки с активированным углем не образуется продуктов распада белка или компонентов брожения. Медицинский препарат просто впитывает вредные компоненты водки. Существует 2 способа применения активированного угля, чтобы очистить спирт:
- Таблетки (10 шт. на 0,5 л) нужно раздавить и высыпать в спиртосодержащую жидкость. Процесс абсорбции занимает несколько дней, а затем жидкость процеживают через тонкий фильтр, чтобы отделить взвесь частиц угля.
- Активированный уголь применяют в качестве наполнителя фильтра. Для этого раздавленные в порошок таблетки завернуть в несколько слоев марли и поместить импровизированный фильтр в воронку. Налить самогон или водку и ждать, пока она протечет сквозь слои угля и ткани. Количество таблеток может быть любым, но стоит иметь в виду, что очистка спирта зависит от толщины угольного фильтра.
Фильтр из активированного угля — недорогое и доступное средство для качественного удаления нежелательных примесей.
Быстрые способы очистки водки
Фильтрация и применение связывающих токсины веществ требует некоторого времени для прохождения химических реакций или абсорбции. Но иногда нужно очистить напиток быстро. Для этого народные умельцы изобрели несколько способов.
Очистка водки марганцовкой считается быстрым методом устранения запаха и вредных составляющих из спиртосодержащей жидкости. Но при применении химической очистки происходит реакция окисления, в результате которой образуются сильная щелочь (гидроксид калия) и нерастворимое темное вещество, выпадающее в осадок (оксид марганца). Эту реакцию считают свидетельством очищения жидкости от примесей. Но она будет происходить даже в самой чистой водке.
Основной вред, который приносит такая «очистка», — выделение уксусного альдегида. Это продукт полураспада алкоголя, который образуется и в организме человека через 10-12 часов после употребления спиртного. Он сам является причиной головной боли и тошноты на следующее утро после вечеринки со спиртным. Растворенные в жидкости гидроксид калия, уксусный альдегид и образующаяся из него уксусная кислота сами являются высокотоксичными веществами, поэтому смешивать спиртное с марганцовкой не следует.
Более результативна очистка водки молоком. Его действие напоминает эффект от куриных яиц: белковые вещества при взаимодействии с этанолом сворачиваются и образуют мельчайшие хлопья. Эти включения способны захватить и связать в своем составе и механические взвеси, и сивушные масла, и химические соединения. Для очищения спиртного подойдет и магазинное пастеризованное молоко низкой жирности, и снятый (обезжиренный) продукт от домашней коровы или козы.
Чтобы не слишком снижать крепость алкоголя, берут около 1 стакана молока на 3-5 л самогона или водки. Молочный белок в спирте сворачивается за достаточно короткое время, но для хорошей абсорбции примесей рекомендуется настоять смесь в течение нескольких дней. Если алкогольный напиток нужен быстро, то выдержать молочно-спиртовую смесь можно и несколько часов. Для отделения хлопьев свернувшегося молочного белка применяют фильтрацию через плотную ткань, ватные диски или угольные фильтры.
При обработке водки молоком конечный продукт может получаться мутноватым. Чтобы остатки белка свернулись и не прошли через фильтры, нужно добавить в емкость со спиртным несколько ломтиков лимона, апельсина или другого цитруса. Жидкость выдержать еще 1-2 часа, снова профильтровать. Чем плотнее будет фильтр, тем больше шансов получить на выходе чистую и прозрачную водку, дополнительно ароматизированную эфирным маслом цитрусовых.
Нередко у людей, занимающихся приготовлением спиртосодержащих дома, возникает вопрос, как очистить спирт в домашних условиях. Существует несколько эффективных и действенных способов, благодаря которым можно достичь почти идеального результата. Стоит рассмотреть методы того, как очистить спирт.
Как очистить спирт активированным углем?
Такой способ считается очень популярным. Уголь способствует впитыванию в себя неприятного запаха, тем самым помогая поглотить примеси. Такой способ является одним из легкодоступных, так как уголь продается в аптеке или его можно приобрести в магазине. Рекомендуется отдавать предпочтение березовому углю, поскольку он дает наилучший результат. Способ: засыпать уголь в кастрюлю, истолочь и залить водкой в соотношении 50 г: 1 л. Такая смесь должна настаиваться около семи дней, периодически ее нужно размешивать. После чего напиток можно фильтровать. Чтобы улучшить результат следует повторить процедуру несколько раз, заменив уголь на свежий.
Как очистить спирт марганцовкой?
При помощи марганцовки также можно очистить спирт самому. Для этого необходимо добавить 2 грамма марганцовки в 1 литр самогона, размешать и оставить на 10 часов. После приобретения напитком светлого и выпадения осадка можно фильтровать смесь.
Как очистить спирт молоком?
Еще одним хорошим способом очистки спирта является очистка молоком. От воздействия спирта молоко сворачивается, тем самым впитывая в себя вредные частицы, происходит выпадение осадка. Далее напиток необходимо профильтровать. Подобным способом очищается спирт и при помощи яичного белка.
При очистке спирта вспомогательными средствами в процессе перегонки и ректификации стремятся получить спирт, удовлетворяющий требованиям стандарта. Решение этой задачи может быть облегчено применением вспомогательных средств очистки. ;
К таким средствам относятся: химическая, адсорбционная, ионитная и тепловая очистка / обработка спирта.
Рассмотрим эти методы очистки спирта.
1. Химическая очистка спирта-сырца.
Химическая очистка спирта является вспомогательной операцией, содействующей очистке спирта от примесей, трудно выделяемых методом ректификации. Химическая очистка рассчитана на устранения из спирта-сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений.
Для воздействия на эфиры и кислоты применяют едкую щелочь (NаОН), для воздействия на альдегиды и непредельные соединения-слабый раствор марганцовокислого калия. Иногда химическая очистка проводится только одной щелочью ;
Под действием щелочи эфиры омыляются. Одновременно выделяется спирт, а кислота образует соответствующую натриевую соль. При омылении уксусноэтилового эфира, например, образуются уксуснокислый натрий и этиловый спирт по уравнению
СН 3 СООС 2 Н 5 + NаОН = СН 3 СООК
Na + С 2 Н 5 ОН.Первый из них не летуч. Свободные кислоты, находящиеся в сырце, также связываются щелочью, образуя соответствующие нелетучие соли. Летучая уксусная кислота, содержащаяся в сырце, образует нелетучий уксуснокислый натрий в соответствии с уравнением
СН 3 СООН + NаОН = СН 3 СООNa + Н 2 О
Таким образом, щелочь улучшает качество сырца, связывая летучие кислоты и кислотные остатки эфиров.
Применение марганцовокислого калия для очистки спирта основано на его окислительной способности. Слабый раствор КМnО 4 как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежание окисления этилового спирта очистку сырца им рекомендуется проводить в слабощелочной среде. В этих условиях на две молекулы КМnО 4 выделяется 3 атома кислорода, которые и окисляют органические примеси. Так, при окислении ацетальдегида перманганатом в присутствии щелочи реакция протекает по уравнению
nО 4 + 6СН 3 СНО + 2NaОН = 4СН 3 СООК + 2СН 3 СООNa + 4MnО 2 + 4Н 2 ОМарганцовокислый калий при реакции окисления образует перекись марганца. Следует отметить, что при поправлении сырца химическим способом избыток как едкой щелочи, так и перманганата вреден. Избыток щелочи приводит к тому, что щелочь, воздействуя на спирт, переводит его в альдегид. Избыток перманганата.после окисления альдегидов и непредельных соединений также окисляет спирт. Поэтому из многочисленных методов, предложенных для исправления спирта, нельзя рекомендовать те из них, которые дают общие рецепты, не учитывая особенностей исправляемого сырца. В каждом отдельном случае следует проводить расчет количества необходимых реактивов на основании анализа сырца. Из методов исправления, основанных на предварительном анализе состава сырца, остановимся на методе А. Н. Грацианова.
По методу Грацианова количество щелочи, необходимой для связывания кислот и омыления эфиров, устанавливают предварительным определением. Для этого 100 мл сырца кипятят с 10 мл децинормальной щелочи в колбе с обратным холодильником в течение часа. После охлаждения в колбу вводят 10 мл децинормальной Н 2 SО 4 и избыток введенной кислоты оттитровывают децинормальным раствором NаОН при индикаторе фенолфталеине. Количество пошедшей на титрование щелочи необходимо добавить на каждые 100 мл сырца. Раствор щелочи вводят в два приема. Вначале берут только половину расчетного количества в виде 10%-ного раствора NaОН, после 10 - 15 мин перемешивания со щелочью в сырец вводят 2 %-ный раствор перманганата в таком количестве, чтобы окислить лишь соединения непредельного характера. Необходимое количество устанавливают предварительным опытом. Для этого в коническую колбу емкостью около 100 мл наливают 1 мл раствора КМnО 4 (0,2 г на 1 л воды) и из бюретки при постоянном взбалтывании колбы приливают исследуемый сырец при скорости истечения около 20 - 30 мл/мин до тех пор, пока! спирт не приобретет розовато-желтой окраски. Количество спирта, идущего на раскисление взятых 0,0002 г КМnО 4 , является исходной величиной для определения количества перманганата, необходимого для исправления спирта. После введения раствора КМn0 4 еще раз перемешивают сырец и реагенты, а затем оставляют в покое на 6 часов. По истечении этого срока возобновляют перемешивание и добавляют оставшуюся половину щелочи. Через 5-10 мин перемешивание прекращают и сырец может быть направлен на ректификацию.
Ниже приводятся данные, позволяющие судить о результатах химического исправления спирта-сырца (по Грацианову).
При проведении ректификации спирта по так называемому единому методу спирт-сырец не подвергается предварительной очистке щелочью и марганцовокислым калием. Химическая очистка проводится внутри колонны щелочью, которую непрерывно подают в колонну .
Представляет большой интерес вопрос о применении химической очистки для обработки спирта, полученного из дефектного сырья. В. П. Грязнов и Г. В. Ржечицкая исследовали действие марганцовокислого калия, едкого натра и кислого сернистокислого натрия на альдегиды, содержащиеся в спирте, полученном при переработке дефектного сырья. Обработке подвергались растворы масляного альдегида, акролеина и уксусного альдегида в чистом этиловом спирте. Авторы выяснили, что примененные ими реактивы не оказывают влияния на акролеин. Что касается уксусного и масляного Альдегидов, то обработка спирта щелочью и кислым сернистокислым натрием дала положительные результаты.
При переработке дефектного крахмалистого сырья и мелассы иногда задают щелочь на верхнюю тарелку ректификационной колонны с целью улучшения пробы на окисляемость.
Как правило, это увеличивает время окисляемости, однако всегда ведет к ухудшению органолептических показателей спирта-ректификата.
Как показали П. С. Цыганков и Ю. Д. Слива , улучшение показателей спирта при введении щелочи в спирт только кажущееся. Щелочь придает спирту неприятную горечь. Увеличение же времени окисляемости создает видимость улучшения качества спирта.
2. Очистка спирта активным углем
Активированными называют угли, которые после специальной обработки приобретают огромную поверхность адсорбции и поры которых вследствие этой обработки освобождены от смолистых веществ.
Активированные угли являются универсальными поглотителями для примесей спирта. Это свойство активированных углей было установлено Н. Д. Зелинским при разработке проблемы денатурации спирта.
Применение адсорбционных методов очистки водно-спиртовых смесей известно давно. На казенных винных складах в дореволюционной России широко применялся метод очистки водно-спиртовых смесей путем фильтрации через слой березового или липового угля. Уголь загружали в колонки высотой до 4000 мм , которые соединялись в батареи по 4-7 штук. В этих колонках водно-спиртовой раствор крепостью 40% об. фильтровался последовательно через уголь со скоростью, обеспечивающей длительность контакта с углем не менее 24 часов.
Позднее для очистки водно-спиртовых смесей на ликеро-водочных заводах Союза получило по рекомендации проф. А. Н. Шустова применение активированного угля типа норит, поверхность которого в 80-100 раз превышает поверхность обычного древесного угля.
Фильтрация водно-спиртовых смесей улучшает их дегустационные свойства, что может быть объяснено различными соображениями.
Предполагают, что уголь адсорбирует некоторые примеси спирта, которые придают спирту неприятный вкус и аромат. Однако замечено, что уголь не только поглощает примеси, но и каталитически активизирует процесс окисления как самого спирта, так и его примесей. При этом происходит образование органических кислот . Соединяясь со спиртом, они образуют сложные эфиры, например уксусноэтиловый, уксусноизоамиловый и другие.
В течение долгого времени считалось, что очищать водку большим количеством активированного угля нельзя и что контакт водки с углем не должен продолжаться более 30 мин, что объяснялось высокой активностью угля типа норит по сравнению с обычным углем.
Была установлена норма! для очистки 40%-ной водки: 16 грамм угля на 1 дал водки при продолжительности контакта 30 мин.
В. Ф. Комаров исследовал вопрос о применении активированного угля для очистки водно-спиртовых растворов от примесей и пришел к заключению, что большие дозы активированного угля (несколько килограммов на 1 дал водки) в условиях непрерывной фильтрации ее через слой угля (динамический метод) улучшают дегустационные качества водки.
На основании этого исследования было предложено обрабатывать водку углем в фильтрах, заполненных активированным углем слоем высотой 4 м. При этом фильтры соединялись последовательно по 2 «ли по 3. Рекомендуемая скорость фильтрации 3,5 м/ч.
При фильтрации происходит селективная адсорбция ряда примесей из сложной поликомпонентной смеси. Интенсивность адсорбции зависит от марки углей. Замечено, что изоамиловый спирт поглощается более интенсивно (26-40%), чем уксусный альдегид (10-16%). С увеличением дозировок угля ((до некоторого предела) замечалось повышение пробы на окисляемость (пробы Ланга). Увеличения количества альдегидов за счет окисления не наблюдалось.
В. Ф. Комаровым разработай также простой метод регенерации активированного угля путем обработки его водяным паром (0,7 ати ) и холодным воздухом .
Таким образом, эти исследования показали, что применение активированного угля для очистки водно-спиртовых смесей от примесей вполне возможно осуществить в условиях непрерывной фильтрации через слой большой высоты.
При этом было доказано, что дегустационные качества фильтруемого раствора улучшаются, по-видимому, за счет извлечения из раствора ингредиентов, сообщающих спирту дурной вкус и запах.
В. Ф. Комаров отмечает большое значение предварительной очистки обрабатываемого раствора от механических примесей путем фильтрации раствора до подачи его в угольный фильтр через песочные фильтры.
Описанные методы очистки до последнего времени не применялись на спиртовых заводах. Однако имеются сведения, что они получают распространение на некоторых зарубежных заводах. Так, на некоторых заводах Франции применяют обработку эпюрата активированным углем . Этот прием применяют для получения ректификата особенно высокой очистки. Для этой цели спирт-ректификат разбавляют умягченной водой до 30% об. и вторично эпюрируют. Горячий эпюрат пропускают через активированный уголь типа норит. Очищенный эпюрат подвергают укреплению в ректификационной колонне.
Полагают, что обработка норитом горячего разбавленного эпюрата способствует удалению примесей, не улавливаемых аналитически, но портящих вкус и аромат спирта.
М. С. Шульман и А. Н. Бабкова исследовали процесс адсорбции примесей этилового спирта активированным углем марки БАУ. В лабораторных опытах они установили, что активированный уголь извлекает из 50%-ното водно-спиртового раствора уксусный альдегид при концентрации его, превышающей 0,0005 % мас. При меньшей концентрации замечается увеличение содержания альдегида, как полагают авторы, за счет окисления спирта примесями, имеющимися в активированном угле. Активированный уголь адсорбирует также из 60%-ого водно-спиртового раствора уксусноэтиловый эфир и изоамиловый спирт.
Вопрос о применении активированного угля для очистки спирта изучался также Г.Л. Ошмяном и А.В. Игнатовой применительно к условиям водочного производства . Исследованию подвергали сортировки до и после обработки адсорбентом. Авторы этой работы указывают, что органолептические свойства спирта зависят от качественного состава примесей, поэтому изменение последнего под влиянием обработки активированным углем может изменить органолептические свойства спирта.
Применяя разработанный авторами чувствительный метод аналитического определения, авторы обнаружили в спирте-ректификате соединения многих органических кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой и др.). Они выявили, что под воздействием активированного угля качественный состав эфиров и кислот сдвигается в сторону обогащения соединениями большой молекулярной массы. По-видимому, изменение должно быть связано с повышением дегустационной оценки после обработки активированным углем.
Оценивая результаты проводимых исследований, можно считать, что применение активированных углей для очистки спирта в процессе ректификации перспективно и должно быть подвергнуто дальнейшим исследованиям.
3. Обработка спирта ионитными смолами
Синтетические ионообменные смолы (иониты) являются твердыми высокомолекулярными соединениями, механически прочными и нерастворимыми в обрабатываемой среде.
По своей структуре всякий ионит состоит из нерастворимых поливалентных ионов, несущих положительный или отрицательный заряд и окруженных подвижными ионами противоположного знака.
Бели заряд поливалентного иона отрицателен, а подвижные ноны - положительны, то ионит называется катионитом. Такой ионит способен обмениваться своими подвижными ионами с внешними катионами среды.
Если же высокомолекулярный каркас ионита несет положительный заряд, а подвижные ионы - отрицательны, то такой ионит носит название анионита. Следует иметь в виду, что при ионообменной очистке имеет место и молекулярная адсорбция на высокоразвитой поверхности ионита за счет действия молекулярных сил.
Хорошо синтезированный ионит теоретически не должен растворяться в воде и в растворах электролитов. На практике однако, в начале работы ионита имеется более или менее продолжительный период, в течение которого из ионита выщелачиваются растворимые вещества, загрязняющие обрабатываемую среду.
Иониты изготовляются в виде зернистой сыпучей массы или в виде листов из пластинок. Листовые иониты употребляются в качестве мембран для фильтрации через них обрабатываемой среды. Для увеличения механической прочности мембраны армируют прочными тканями (стеклоткань) или же формуют их из смеси ионита и эластичного пластика. Иониты получили широкое применение для очистки и умягчения воды. В пищевой промышленности они применяются для очистки сахарных соков в свеклосахарной промышленности, в производстве фруктовых вод для удаления избытка кислоты и т. д.
Имеются указания на попытки применения ионитов для очистки спирта от примесей , однако широкого применения этот метод не получил.
В.П. Грязнов и Г.В. Ржечицкая , изучая методы переработки дефектного крахмалистого сырья, применили для очистки водно-спиртовых растворов ионообменные смолы. Эффективность применения ионообменных смол была исследована на спирте-сырце.
Из исследованных ими смол анионит ЭДЭ-10П дал обнадеживающие результаты. Опыт применения этой смолы показал, что количество примесей в спирте-сырце значительно уменьшилось. Авторы обнаружили, что лучший эффект очистки получается для водно-спиртовых растворов крепостью 40-50% об., как это видно из рис. IX-1. Пример применения ионитных смол можно увидеть при чистке водно-спиртового раствора,
спирта, полученного при переработке мелассы, от примесей путем обработки его ионообменными смолами .
Авторы исследований высказали предположение, что пониженные дегустационные показатели качества спирта, выработанного из мелассы, вызываются присутствием в спирте промежуточных примесей и в первую очередь этиловых эфиров пропионовой, масляной и валериановой кислот.
При введении щелочи на верхние тарелки ректификационной колонны для их омыления образуются соли жирных кислот. Эти соли попадают в ректификат. При разбавлении спирта водой они, по мнению авторов исследований, придают ему горький вкус и неприятный запах.
Для удаления содержащихся в спирте эфиров и жирных кислот предложено обрабатывать его с помощью катионита Ку-2 и анионитов ЭДЭ-10П и АН-Ф.
Для исследования была сооружена полупромышленная установка на Львовском ликеро-водочном заводе.
Технологический режим, разработанный авторами, заключался в следующем. Спирт, подлежащий очистке, последовательно фильтровали через Н-катионит Ку-2, а затем через ОН-анионит АН-2Ф или ЭДЭ-10П. Скорость фильтрации спирта 3,0-3,5 дал/(кг-ч). Для обеспечения регенерационного цикла на 100 дал спирта в ионообменные колонки загружается 55 кг анионита и 40 кг катиолита. Размеры цилиндрических колонок: Н = 1,5 м, d = 0,4 м.
Для непрерывной очистки спирта устанавливается две пары колонок. Пока одна пара работает, вторая проходит регенерацию. Регенерация ионитов проводится путем промывки водой и пропускания через колонку регенерирующих растворов. Через ионит пропускается раствор NаОН, через катионит - раствор НСl. После пропускания регенерирующих растворов колонки промывают деминерализованной водой.
Результаты очистки спирта приведены ниже.
Результаты очистки спирта, полученного при переработке мелассы, на полупромышленной установке
(иониты Ку-2 и АН-2Ф)
| До обработки | После обработки | |
| Крепость, % об | 96,2 | 96,2 |
| Выдерживает | Выдерживает | |
| Проба на окисляемость, мин | 30 | 33 |
| 0,00025 | 0,00025 | |
| Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. | 0,0005 | 0,0005 |
| мг/л | 12,0 | 6,3 |
| уксусноэтиловый, мг/л | 29,2 | 17,3 |
| Наличие жирных кислот при концентрировании примесей в 100 раз | ||
| уксусная | Обнаружена | Обнаружена |
| пропионовая | Обнаружена | Не обнаружена |
| масляная | Обнаружена | Не обнаружена |
| валериановая | Не обнаружена | Не обнаружена |
| Проба на метиловый спирт | Выдерживает | Выдерживает |
| Фурфурол | Отсутствует | Отсутствует |
| Дегустационная оценка, баллы | 8,75 | 9,79 |
Результаты очистки спирта, полученного при переработке мелассы, на полупромышленной установке
(иониты Ку-2 и ЭДЭ-10П)
| До обработки | После обработки | |
| Крепость, % об | 96,2 | 96,2 |
| Проба на чистоту с серной кислотой | Выдерживает | Выдерживает |
| Проба на окисляемость, мин | 30 | 35 |
| Содержание альдегидов в пересчете на безводный спирт, % об. | 0,00025 | 0,00025 |
| Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. | 0,0005 | 0,0005 |
| Кислотность в пересчете на уксусную, мг/л | 12,0 | 6,0 |
| уксусноэтиловый, мг/л | 29,2 | 16,1 |
| Наличие жирных кислот при концентрировании примесей в 100 раз | ||
| уксусная | Обнаружена | Обнаружена |
| пропионовая | Обнаружена | Не обнаружена |
| масляная | Обнаружена | Не обнаружена |
| валериановая | Обнаружена | Не обнаружена |
| Проба на метиловый спирт | Выдерживает | Выдерживает |
| Фурфурол | Отсутствует | Отсутствует |
| Дегустационная оценка, баллы | 8,75 | 9,79 |
Приведенные данные говорят о том, что ионитная очистка повышает дегустационные показатели мелассного спирта. Они, по-видимому, подтверждают также предположение авторов о рицинах, вызывающих понижение дегустационных показателей мелассного спирта, хотя вопрос этот нуждается в дальнейшей проверке.
При внедрении разработанных методов ионитной очистки спирта в производство встретились значительные трудности, связанные с качеством ионитов и их поведением при длительной эксплуатации. Это потребовало уточнения условий на угли, поставляемые химической промышленностью. Работа в этом направлении ведется УкрНИИСПом.
4. Термическая обработка спирта
Термическая обработка спирта с целью улучшения его качества получила некоторое распространение во Франции . Согласно французскому патенту, при подогреве спирта до 30-140° С происходит разложение примесей, ухудшающих качество спирта.
Лаборатория ректификации ЦНИИСПа в течение ряда лет проводила исследование метода термической обработки спирта в лабораторных и производственных условиях.
В 1959-1960 гг. были проведены лабораторные опыты, в которых термической обработке подвергали образцы спирта-ректификата первого сорта и высшей очистки, отклонявшиеся от стандарта по пробе на окисляемость. Эти образцы подвергали перегреву в автоклаве до 100-140° С в течение 5- 20 мин, после чего часть спирта в виде паров отбирали. При анализе охлажденного остатка спирта было найдено значительное улучшение пробы на окисляемость (на 10-15 мин ). Улучшились также и дегустационные показатели. Была найдена оптимальная температура перегрева 100-110° С при продолжительности 5-10 мин.
В дальнейшем опыты были перенесены в производственные условия . Выли созданы две производственные установки для термической обработки спирта: на Мичуринском экспериментальном заводе и на Липецком спиртовом заводе. Установка Мичуринского завода состояла из следующих элементов: подогревателя спирта, подогревателя-выдерживателя, холодильника, сепаратора, расширителя, спиртоловушки и конденсатора.
На данной установке спирт, поступающий со 2-й и 3-й тарелок ректификационной колонны, выдерживали при температуре 90-92° С в течение 5 мин.
Аналогичная установка на Липецком заводе давала возможность работать при более высокой температуре (98-99°С). Следует отметить, что в этом случае температура была значительно ниже рекомендуемой французским патентом (130- 140°) и оптимальной температуры обработки, найденной лабораторными опытами, проведенными в ЦНИИСПе (100-110°С).
Можно заключить, что причинами изменения качества спирта при термической обработке на Мичуринской установке могли быть: изменение состава примесей спирта и отгонка части легколетучих продуктов и их удаление из конденсатора.
Возможно, что вторая причина в ряде случаев является основной.
В таблице IX-1 приведены данные анализа спирта до и после термообработки на Липецком заводе.
Рассматривая данные табл. IX-1, можно констатировать улучшение аналитических показателей. Они указывают также на улучшение дегустационных показателей. Сопоставляя аналитические показатели спиртов до и после термообработки и конденсата из сепаратора, можно установить, что значительную роль в этом процессе играет отгонка легколетучих примесей. Однако определить долю этого участия не представляется возможным, так как баланс примесей в работе не дан. Весьма вероятна и роль химических процессов, происходящих в спирте во время термообработки.
Чем бы ни вызывалось улучшение показателей, следует признать возможность улучшения качества спирта путем термообработки.
Интересно также проследить за поведением отдельных примесей спирта при термообработке. В рассматриваемой работе авторы провели газохроматографический анализ, результаты которого приведены в табл. IX-2.
Опыты, проведенные при более высокой температуре на Липецком заводе (98-99°С), в основном дали те же показатели, что и опыты на Мичуринском заводе.
Представляют также большой интерес исследования процесса термообработки, проведенные Ю. Д. Сливой и П. С. Цыганковым в КТИППе. В этих исследованиях химизм процесса термообработки был подвергнут более глубокому изучению. (См. также Ю. Д. Слива, П. С. Цыганков, В. Ф. Суходол. «Известия вузов. Пищевая технология», № 1, 1968.
)Уменьшение содержания примесей при этом происходит как за счет удаления примесей с паровой фазой, так и за счет химических превращений. При этом термообработка влияет на такие примеси, как акролеин, диацетил, кротоновый альдегид.
Одной из причин улучшения дегустационных качеств спирта после термообработки и основной причиной повышения пробы на окисляемость является, по предположениям авторов, уменьшение содержания акролеина, диацетила и кретонового альдегида. Поэтому заметный эффект термообработка может дать тогда, когда низкое качество спирта объясняется присутствием этих соединений.
Если же низкое качество спирта обусловливается наличием сложных этиловых эфиров масляной, пропионовой или валериановой кислоты, то термообработка не дает существенного улучшения качества спирта.
Было также экспериментально установлено, что при наличии щелочи термообработка может привести к образованию кротонового альдегида, поэтому термообработке рекомендуется подвергать только спирт, свободный от щелочи.
Интересная работа Ю. Д. Сливы и П. С. Цыганкова положила начало изучению химизма термообработки спирта. Эта работа должна быть продолжена.
ЛИТЕРАТУРА
1. Гладилин Н. И. Руководство по ректификации спирта. Пищепромнздат, 1952.
2. Климовский Д. Н., Стабников В. Н. Технология спирта. Изд. 3-е. Пищепромиздат, 1960.
3. Фертман Г. И., Покровский А. Л., Вишневская Т. Л. «Спирто-водочная промышленность», 1940, № 3.
4. Грязнов В. П., Ржечицкая Г. В. Труды ЦНИИСПа. Вып. VIII 1959.
5. Цыганков П. С., Слива Ю. Д. Сб. «Пищевая промышленность», № 6. изд-во «Техника», Киев, 1967.
6. Серпионов а Е. Н. Промышленная адсорбция газов и паров. Госхимиздат, 1956.
7. Комаров В. Ф. Динамический метод очистки водно-спиртовых растворов активированным углем и регенерация отработанного угля в фильтрах паром и воздухом. Автореферат диссертации. ВХТИ, 1949.
8. Тернов с кий Н. С., Грязнов В. П. «Спиртовая промышленность», 1960. № 4.
9. Шульман М. С., Бабко в а А. Н. Труды ЦНИИСПа. Вып. IX, 1960.
10. Ошмян Г. Л., Игнатова А. В. Труды ЦНИИСПа. Вып. XI, 1961.
11. Шйео 1 вШе ра1еп1 оГПсе, 2641543. 1оп ехап&ег 1геа1теп1 о{ а!сопо1 50-1иНоп.
12. Данилко Г. В., Коробенкова А. И. Труды УкрНИИСПа. Вып. VII, 1960.
13. Данилко Г. В. Очистка этилового спирта ионообменными смолами. Автореферат диссертаций. КТИПП, 1965.
14. Данилко Г. В., Егоров А. С. Труды УкрНИИСПа. Вып. IX, 1964.
15. Данилко Г. В., Егоров А. С., Даниляк Н. И., Каминскии Р. С. «Харчова промислов!сть», 1964, № 1.
Очистить водку и спирт можно и в домашних условиях. Но сразу предупредим: от смертельного метилового спирта это вас не избавит. А от вредных примесей - запросто. Дополнительная очистка улучшит качество водки и предупредит похмельный синдром (если вы будете пить в разумных количествах).
Часть 1. Водка из магазина
Вы купили бутылку в магазине и вдруг засомневались в ее должной очистке. Подстраховаться можно, очистив водку самостоятельно. Домашняя очистка вполне может убрать посторонние примеси в продукте. Способов очистки водки несколько. Их можно применять как по одному, так и в комплексе.
Фильтрация
Это самое простое: берете бумажное полотенце, сворачиваете воронкой, на дно - кусок ваты, можно насыпать еще активированного или простого древесного угля, сверху положить еще одну воронку из бумаги. И медленно, тонкой струйкой проливать водку через эту конструкцию.
Можно использовать для фильтрации водки хороший фильтр для воды.Вместо бумажных полотенец удобно использовать бумажные фильтры для кофе.
Уголь можно взять активированный, можно купить в специализированном магазине таблетки древесного угля для очистки самогона или же вытащить остывший уголек из мангала на даче. Только покупные угли для шашлыков лучше не брать - они дают неприятный запах продукту.
Настаивание
В водку можно добавить тот же уголь и настоять на нем несколько дней. Плотно закрытую тару с водкой нужно встряхивать дважды в день. После настаивания водку лучше профильтровать, как описано выше.
Молоко и белки
Древний народный способ. В водку нужно добавить молоко или яичный белок. Взболтать. Белок или молоко свернутся, свяжут примеси и сивушные масла и выпадут осадком. А вы профильтруете водку, а осадок сольете.
Марганцовка
В водку нужно добавить 2-3 грамма марганцовки. Настаивать в течение ночи. На дне должен образоваться осадок. Затем фильтруем водку, оставляя в бутылке осадок.Заморозка
Водка наливается в пакет и закладывается в морозилку. В наших морозилках водка не замерзает, температура ее замерзания ниже 20 градусов. А вот примеси превращаются в мелкие льдинки. Их нужно профильтровать сначала через мелкое сито, потом через бумажный фильтр.
Часть 2. Спирт
Времена спирта Royal давно прошли. И в магазинах пищевой спирт вы сейчас не купите. Но иногда его все равно достают. Разными путями и для разных целей, но этиловый или медицинский спирт попадает к потребителям. Чистым его пьют редкие экстремалы. Обычно спирт разводят до крепости водки - 40 градусов. Делать это нужно аккуратно. И получившийся продукт обязательно очищать. Так как при разведении даже чистого спирта чистой водой все равно выделяются примеси.
Шаг 1. Отличить от метилового (технического)
Это очень важно. Вообще лучше в сомнительном месте спирт не покупать. Хотя если официальная продажа запрещена, то все места получаются сомнительными. Иногда спирт покупают на ликероводочных заводах, это довольно надежное место. Тем не менее, если к вам попал питьевой спирт:
Понюхайте. Плохой спирт будет пахнуть ацетоном. Но только не подносите нос близко к спирту - вы сожжете себе слизистую. Нужно поднести емкость со спиртом сбоку к носу, не ближе сантиметров 15, и рукой махнуть на себя спиртовые пары. Так оценивают ароматы профессиональные дегустаторы, это безопасно. Сам метанол не отличается от этилового спирта, но отличаются его примеси.
Подожгите. Этиловый спирт горит синим пламенем, технический - зеленым.
Нагрейте медную проволоку. При попадании в спирт раскаленной медной проволоки может выделяться резкий неприятной запах - это значит, у вас спирт метиловый. Пищевой спирт не отреагирует на это.
Шаг 2. Найти хорошую воду
Не кипяченую и не дистиллированную. Лучше всего взять бутилированную воду и дополнительно ее профильтровать. Или же родниковую - и тоже профильтровать. Не подходит минеральная вода с добавленными солями.
Шаг 3. Глюкоза
Ее можно купить в аптеке или сварить самостоятельно. 1 кг сахара нужно развести в литре воды и поставить на огонь. Вываривать, постоянно снимая белую пенку. Когда пенка перестанет образовываться - сироп готов.
Шаг 4. Расчет количества
Ориентировочная пропорция: 2 части спирта к 3 частям воды. То есть на 100 мл спирта нужно брать примерно 150 мл воды. В интернете можно легко найти расчетную таблицу, по ней вы поймете, сколько воды нужно при определенной крепости спирта и для определенной крепости напитка в итоге. Приведенная выше пропорция - для спирта 96% и получения примерно 40 градусной водки.Шаг 5. Соединение
Необходимое количество воды нужно налить в емкость, добавить ложку глюкозы и размешать. После чего вылить в воду спирт.
Важно! Нужно вливать спирт в воду, а не наоборот. В последнем случае вы получите белесую жидкость, непригодную для питья.После того, как вы ввели спирт - перемешайте получившуюся жидкость. Имейте в виду, что ее объем может быть меньше, чем совокупный объем воды и спирта. Частично объем жидкости теряется в ходе реакции.
Шаг 6. Очистка и фильтрация
Нужно добавить в спирт уголь, можно даже несколько таблеток активированного. Оставить на 2-3 часа, после чего профильтровать через плотную ткань или через вату. Дополнительно можно воспользоваться любым методом очистки водки из изложенных в первой части статьи.
Шаг 7. Выдержка
Разведенную водку разлить по бутылкам и дать выстояться в течение 2 дней. Иногда рекомендуют отстаивать неделю.
